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水问趣问|超纯水,你真的会使用吗?

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水问趣问|超纯水,你真的会使用吗?

发布日期:2018-06-22 作者: 点击:

超纯水的性质和使用时的注意点

超纯水(Ultrapure water)又称UP水,是指电阻率达到18 MΩcm@25℃的水。这种水中除了水分子外,几乎没有什么杂质,更没有细菌、病毒、含氯二噁英等有机物,当然也没有人体所需的矿物质微量元素,也就是几乎去除HO以外的所有原子的水。可以用于超纯材料(半导体原件材料、纳米精细陶瓷材料等)应用蒸馏、去离子化、反渗透技术或其它适当的超临界精细技术的制备过程。

超纯水不单单是没有污染的水,而是一种具有H2O性质的重要试剂。对于研究人员来说,如果不知道超纯水的正确使用方法,也就意味着得不到正确的实验结果。因此,我们在这里总结了使用超纯水必须遵守的几大原则。看看这个最普通的试剂“高纯水”,你有正确使用吗?

1.即取即用

由于超纯水对周围环境物质有很强的溶解能力,因而被称为“hungry water”,随着取水后贮存时间的增加,会再度将环境中的污染物质溶解。超纯水从超纯水系统取出,运送到实验操作场所过程中,很容易受到所使用容器的溶出或者空气中的污染物质的污染,进而影响到实验结果。因此,超纯水取水后的处理非常重要。

由于超纯水被取出后很容易遭到环境的污染,所以使用前才取水的「即取即用」方式最为适当。此外,将超纯水系统与有机溶剂使用场所加以隔离,或者在化学通风柜、无菌操作台进行取水,也能够降低污染。若无法做到前述要求,定期对实验室进行换气通风也会有一定的效果。

 2改善取水环境

1-3是将超纯水分别放置在3个不同的环境(分析仪器实验室、微生物实验室、有机溶剂实验室)1个小时后,检测其阴、阳离子与VOC含量。取水瞬间的超纯水其阴阳离子与VOC浓度原本在ppt~+ppt,但1个小时之后浓度便升至数ppb(注:1ppb=1000ppt)。这也证了超纯水会很快受到环境物质的污染。

 

1.jpg1

2.jpg2

3.jpg3

如果将不同实验室对超纯水的污染程度做比较,保存于有机溶剂实验室内的超纯水,其阴离子(特别是氯离子)与VOC的浓度增大较为显著,可能是由于受到贮存的盐酸、二氯甲烷与四氯甲烷的影响。进行VOC的分析实验室、由于进行溶剂萃取(solvent extraction)时放置了许多有机溶剂,造成有机溶剂大量扩散到空气中。若在同环一境下设置超纯水系统,有机溶剂会通过空气污染超纯水。因此,如果要在进行VOC分析的实验室防止超纯水系统,就必须要在有机溶剂的操作空间加以隔离。此外,油性签字笔含有甲苯,修正液含有1,1,1-三氯乙烷溶剂,在实验过程中这些物质的使用都应该加以注意。

虽然超纯水中的金属元素含量不易受到环境的影响,但若进行ppt级的微量金属元素分析时,就必须在无尘室、无尘操作台内进行,以防止超纯水受到污染。表1是将10ml的超纯水分别置于一般实验室与10,000级无尘室8小时后的分析结果,可以看到,无尘室可以减低环境对超纯水的污染。针对无尘室的清洁度做检测时,可以利用前述原理,将超纯水放置一定时间后,进行浓缩再加以分析。

元素  

一般实验室  

超净室  

Na

37

5

K

51

6

Ca

140

7

Mg

15

0.6

Fe

250

<5

Ni

2

<0.2

Cr

1

<1

Al

66

0.6

Pb

6

<0.1

Zn

30

4

1 环境对超纯水的污染(金属离子)

10mL超纯水中的污染物含量(ng

3.使用低溶出的容器

超纯水对物质具有很好的溶解能力,若不使用适当的贮水容器,由容器材质溶出的成份将会对分析结果造成不良影响。因此,我们利用HPLC与离子色谱分析仪,评估不同的取水容器对超纯水水质所造成的不同影响。

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4

HPLC分析有机物含量,结果显示:使用塑料容器时比使用玻璃容器时背景值高,所以用玻璃器皿作为取水容器较为适合。而用离子色谱分析法分析阴离子含量时发现,聚丙烯(pp)容器更为适合。

因此,应依照不同的分析目的,使用不同的超纯水取水容器。例如,进行微量元素分析时,尽量不要使用金属元素的溶出的容器,特富龙(Teflon)或聚乙烯容器较为适合。但是即使使用了同样的材质,不同厂商所生产的产品溶出程度也有所不同,在使用前必须以实验来进行确认。

超纯水贮存在树脂材料(如玻璃纤维)的容器中,也会随着贮存时间的增加而发生污染物质溶出的问题,容器经过长时间使用后,会因杂质、微生物的污染而造成水质的劣化。像这种水,在使用时已经不再是超纯水。

2 超纯水受容器材质的污染(阴离子)21) (単位:ppt ND: 未检测到)


Cl-

NO2-

PO43-

Br-

NO3-

SO42-

对照组

<1

ND

ND

ND

ND

ND

聚丙烯

2.1

17.2

ND

ND

8.2

3.1

氟树脂

3.5

23.3

ND

ND

19.1

17.2

苯乙烯树脂

9.2

73.3

ND

ND

69.1

16.2

各容器中储存6小时    

                            

4.充分洗净容器,妥善保管

为了防止来自仪器的污染,容器的洗净工作是非常重要的。所谓的洗净,并不只是在使用前将污垢去除,而是直到实验使用前为止,都应该避免与那些会影响到检测结果的污染物质接触。特别是进行微量元素分析时,由于空气中的悬浮颗粒(富含碱金属/碱土金属)会造成容器污染,进而对检测的结果产生显著影响,所以洗净后的容器必须先盛满超纯水,或是盛满未经沸腾蒸馏处理过的硝酸溶液。此外,必须有专用于高纯度待测样品的容器,不可作为其他途,以避免交叉污染。

5.容器的分类使用

实验中,应将不同实验用途的容器分开使用,避免混用,以防止交叉污染。

如塑料容器的有机物溶出较高,不宜作HPLC分析的取水容器,应代之以玻璃容器,进行微量元素分析时,要求金属元素溶出低,特富龙(Teflon)或聚乙烯容器较为适合。

6.放入洗瓶中超纯水的合理更换

将超纯水装入塑料洗瓶也存在着受到溶出污染的问题。配置化学试剂时使用洗瓶虽然很方便,但是长期贮存后水质将会受到污染,因此,在配置高纯度的化学试剂时,尽量不要使用洗瓶中的水。若一定要使用洗瓶,则使用前必须更换新鲜的超纯水,或是定期更换洗瓶中的水,使污染程度尽量降低。

7.在取水时,认真确认水质检测仪

为了让实验的分析结果具有重现性,使用水质稳定的超纯水非常重要。为了确认超纯水的水质,使用者应利用超纯水系统上的水质检测仪,对产水的电阻率值TOC的变化加以实时记录及确认,这是非常重要的。

以电阻率来估算超纯水中的离子含量时,首先应注意电阻率检测仪的灵敏度。例如,当电阻率由18.2MΩ•cm@25时变为18MΩcm@25℃时,这意味着溶液中的离子浓度增加了0.36ppb(μg/L)。也就是说,电阻率检测仪的灵敏度应为ppb级别。但是,离子色谱与ICP-MS等灵敏度分析仪器的检测结果会受到超纯水中ppt(ppb的1/1000)级别的离子浓度的影响,要求电阻率仪的灵敏度应到到更高的级别。此外,除了以电阻率来进行水质管理以外,也应经常进行超纯水系统的维护工作以及各种耗材的定期更换。

3 电阻率值与无机盐离子浓度关系

电阻率(MΩ•cm@25℃)

As NaCl (ppb)

18.248

0

18

0.36

15

5.56

10

21.17

1

442.49

0.1

4655.79

0.025

18700.10

0.0063

74282.89

0.0032

146269.29


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